2.4 火焰原子吸收光谱法
2.4.1 测定元素
钠、钾、锂。
2.4.2 原理
参见2.3.2。
2.4.3 试剂和材料
2.4.3.1 氯化铯：光谱纯。
2.4.3.2 氢氟酸：高纯，40%（v/v）。
2.4.3.3 氢氟酸： 40%（v/v）。
2.4.3.4 硝酸溶液：1%（v/v）用时用硝酸（高纯）现配。
2.4.3.5 锂、钠、钾混合标准溶液：锂、钠、钾浓度均为1g/L。
a.混合浓度标准溶液：锂、钠、钾浓度均为1g/L。
称取经1100C烘干不少于2h的碳酸锂（光谱纯）1.3308g，精确至0.0001g；经6000C灼烧不少于1h的氯化钠（光谱纯）0.6355g，精确至0.0001g；经6000C烘干不少于1h氯化钾（光谱纯）0.4768g，精确至0.0001g；置于同一个150mL石英玻璃烧杯中，加少约50mL、硝酸5mL溶解，加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。
b. 混合稀标准溶液：锂、钠、钾浓度均为10mg/L。
吸取浓度为1g/L的锂、钠、钾混合浓标准溶液10.0m L，置于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。
c. 氯化铯（消电离剂）溶液：氯化铯浓度为4g/L。
称取1g氯化铯置于150mL石英玻璃烧杯中，以水溶解后移入250mL容量瓶中，加（1+1高纯）硝酸5mL，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。
d. 标准系列溶液：锂、钠、钾浓度分别为0.025，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50g/L。
吸取混合稀标准溶液0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00m L分别置于200mL容量瓶中，各加入氯化铯溶液20m L，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，移入聚乙烯塑料瓶中贮存。
2.4.3.6 高纯水：二次交换水。
2.4.3.7 铂坩埚。
2.4.3.8 石墨分解箱或石墨罩：高纯石墨。
2.4.4 仪器、设备
2.4.4.1 原子吸收分光光度计。
2.4.4.2 锂、钠、钾空芯阴极灯。
2.4.5 样品
2.4.5.1 试验室样品
按2.2.5.1步骤进行。
2.4.5.2 试样
按2.1.1.3.2 步骤进行。
2.4.6 分析步骤
2.4.6.1 试料
称取1.000g经1100C烘干不少于2h的试样（视杂质含量而定），精确至0.0001g，置于铂坩埚中，平行三份。
2.4.6.2 空白试验
除不加试料外，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。
2.4.6.3 测定
2.4.6.3.1 试料溶液
向装有试料的铂坩埚中，加少量水润湿。将坩埚放在石墨箱的栅板上[箱底预选家污辱200m L氢氟酸（2.4.3.3）]盖上箱盖。分别于箱的上、下部用电炉加热，保持箱内温度105～1100C、4～5h[若用高纯氢氟酸直接分解试料，加7～10mL氢氟酸（2.4.3.2）于坩埚中，将坩埚置于设有石墨罩，温度为80～1000C的电炉上]，蒸发至干，取下坩埚冷却后，加入硝酸溶液约10m L，于电炉上加热使其残渣完全溶解，冷却，用塑料吸管移入25容量瓶中，加入氯化铯溶液2.5m L，以硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，待测。
2.4.6.3.2 仪器工作条件
表6
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仪器参数元素
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波长nm
|
狭缝nm
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灯电流m A
|
燃烧器高度mm
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空气：乙炔
V：V
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燃烧器旋转角
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标尺扩展倍数
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锂
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670.8
|
0.1
|
3
|
6
|
3.5：1
|
零位
|
7
|
|
钠
|
589.0
|
0.1
|
2
|
8
|
3.8：1
|
零位
|
5
|
|
钾
|
766.5
|
0.1
|
4
|
5
|
3.5：1
|
零位
|
6
|
2.4.6.3.3 测试方法
将待测溶液、空白溶液、标准溶液编好程序，按表6所列的仪器工作条件，采用紧密内插法测定锂、钠、钾的吸光度。
2.4.7 分析结果的表达
2.4.7.1 分析结果以百分含量（%）表示。
2.4.7.2 分析结果按式（10）计算：
……………………（10）
式中： ——试样中待测元素百分含量，%；
、 ——两份标准溶液的浓度，μg/ L；
、 ——两份标准溶液的吸光度；
——试料溶液的体积，m L；
V——试料溶液的体积，m L；
——试料质量，g。
2.4.8 精密度：相对标准偏差10%～15%（含量为0.50～10.0g/L）。
