石英玻璃化学成分分析方法

2.3.5.1 试验室样品

    按第2.2.5.1步骤进行。

2.3.5.2 试样

按第2.1.1.3.2步骤进行。

2.3.6 分析步骤

2.3.6.1 试料

   称取0.05g～0.1g经105～110⁰C烘干不少于2h的试样（视杂质含量而定），精确至0.0001g；置于铂坩埚中，平行三份。

2.3.6.2 空白试验

   除不加试料外，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。

2.3.6.2.1 试料溶液

   向装有试料的铂坩埚中滴加少量高纯水将试料润湿，再加2～3mL氢氟酸，将铂坩埚置于石墨分解箱中的栅极上，盖上坩埚和石墨分解箱盖，将石墨分解箱放在电炉上加热，电炉电压调在100～130V（视环境温度而定）。经1.5h后取出坩埚，放在不透明石英板（或石棉网）上缓慢加热蒸发至干以赶尽氢氟酸。取下坩埚冷却后，加入10mL硝酸溶液，待完全溶解后摇匀，待测。

表4仪器工作条件^1）

仪器参数元素	波长nm	狭缝nm	灯电流m A	干燥温度0C	灰化温度0C	原子化温度0C	处理温度0C
铁	248.0	0.2	30	110	1000	2700	-
镁	285.0	0.7	6	110	900	2700	-
钙	422.7	0.7	10	110	1100	2700	-
铝	309.3	0.7	25	110	1400	2700	-
钛	365.3	0.2	35	110	1400	2700	2800
镍	232.0	0.2	25	110	1100	2700	-
锰	279.5	0.2	20	110	1000	2700	-
铜	324.7	0.7	15	110	900	2700	-
钴	240.7	0.2	15	110	1100	2700	-
锂	670.8	0.7	15	11	900	2700	-
钠	589.5	0.7	8	110	850	2600	2700
钾	766.5	0.7	8	110	850	2600	2700

注：1）表中各参数只适用于这种仪器，其他仪器应另定。

按表4所示参数设定石墨炉原子吸收光谱玉的工作条件，根据试料溶液测定的元素浓度范围选三个混合标准溶液（2.3.3.5），自动校对仪器。将空白溶液、试料溶液编好程序，依次测定空白溶液和试料溶液中的铁、镁、钙、铝、钛、镍、锰、铜、钴、锂、钠、钾的浓度值。当光谱仪不能进行自动校准时，可测定空白溶液和试料溶液中各元素的吸光度。再由2.3.6.4中得到的浓度-吸光度（C-A）工作曲线查出空白溶液和试料溶液中各元素的浓度值。

2.3.6.3.3 紧密内插法

按表4所示参数设定石墨炉原子吸收光谱仪的工作条件，将待测溶液、空白溶液、标准溶液编好程序，采用紧密内插法测定铁、镁、钙、铝、钛、镍、锰、铜、钴、锂、钠、钾的吸光度。

2.3.6.4 工作曲线的绘制

按2.3.6.3.2步骤测定标准系列溶液中的铁、镁、钙、铝、钛、镍、锰、铜、钴、锂、钠、钾各元素的吸光度。然后用标准溶液的浓度与其测得的吸光度绘制浓度-吸光度（C-A）工作曲线。

2.3.7 分析结果的表述

2.3.7.1 分析结果以百分比含量（%）表示。

2.3.7.2 工作曲线法：

用工作曲线法测定时，试样中被测元素的含量按式（8）计算：

           ………………………………（8）

式中： ——被测元素百分含量，%；

——样品溶液中被测元素浓度，μg/ L；

——空白溶液中被测元素浓度，μg/ L；

V——试料溶液的体积，m L；

  ——试料质量，g。

2.3.7.3 紧密内插法：

   用紧密内插法测定时，试样中被测元素的含量按式（9）计算：

………………………………（9）

式中： ——被测元素百分含量，%；

       、 ——两份标准溶液的浓度，μg/ L；

      、 ——两份标准溶液的吸光度；

      ——试料溶液的体积，m L；

       V——试料溶液的体积，m L；

       ——试料质量，g。

2.3.7.4 工作曲线法和紧密内插法所得结果均应表示至两位小数。

2.3.8 精密度

   不同含量范围测量的相对标准偏差列于表5。

                表5